GLYCEROL MONOSTEARAT 40 - 55
Glyceroli
monostearas 40-45
Glycerol monostearat 40 - 55 laø hoãn hôïp caùc
monoacylglycerol, chuû yeáu laø monostearoylglycerol, cuøng vôùi di vaø
triacylglycerol vôùi haøm löôïng khaùc nhau. Cheá phaåm phaûi chöùa töø 40,0% ñeán
55,0% monoacylglycerol, 30,0% ñeán 45,0% diacylglycerol vaø ñeán 5 - 15%
triacylglycerol, thu ñöôïc baèng caùch phaân giaûi glycerol töøng phaàn daàu
thöïc vaät chöùa chuû yeáu triacylglycerol cuûa acid palmitic hoaëc acid
stearic, hay baèng caùch ester hoùa glycerol vôùi acid stearic 50 (loaïi I),
acid stearic 70 (loaïi II) hoaëc acid stearic 95 (loaïi III). Caùc acid beùo
coù theå coù nguoàn goác töø ñoäng vaät hoaëc thöïc vaät.
Tính chaát
Khoái saùp cöùng hoaëc boät, vaûy nhôøn, maøu traéng
hoaëc gaàn nhö traéng. Thöïc teá khoâng tan trong nöôùc, tan trong ethanol 96%
ôû 60 oC.
Ñònh tính
A. Nhieät ñoä noùng chaûy
54 – 64 oC (Phuï luïc 6.7)
Cho cheá phaåm vaøo oáng mao quaûn vaø ñaët trong bình
kín trong voøng 24 giôø.
B. Phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4)
Baûn moûng: Silica gel (TT).
Dung moâi khai
trieån: Hexan - ether (30 : 70)
Dung dòch thöû: Hoøa tan 1,0 g cheá phaåm trong
methylen clorid (TT) baèng caùch ñun nheï vaø pha loaõng ñeán 20 ml vôùi cuøng dung
moâi.
Dung dòch ñoái
chieáu: Hoøa
tan 1,0 g glycerol monostearat 40 - 55
chuaån (ÑC) trong methylen clorid
(TT) baèng caùch ñun nheï vaø pha
loaõng ñeán 20 ml vôùi cuøng dung moâi.
Caùch tieán haønh:
Chaám rieâng
bieät leân baûn moûng 10 µl moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi
dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Laáy baûn moûng ra vaø ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí.
Phun dung dòch rhodamin B 0,01% trong
ethanol 96% (TT), quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû 365 nm. Caùc veát
thu ñöôïc treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû phaûi coù vò trí gioáng vôùi
veát treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu.
C. Ñaùp öùng pheùp thöû thaønh phaàn acid beùo tuøy theo
loaïi acid beùo ñöôïc qui ñònh treân nhaõn.
D. Ñaùp öùng caùc giôùi haïn ñònh löôïng (haøm löôïng
monoacylglycerol).
Chæ soá acid
Khoâng ñöôïc quaù 3,0 (Phuï luïc 7.2).
Duøng 1,0 g cheá phaåm pha trong hoãn hôïp ñoàng theå
tích ethanol 96% (TT) vaø toluen (TT), ñun
noùng nheï.
Chæ soá iod
Khoâng ñöôïc quaù 3,0 (Phuï luïc 7.5).
Chæ soá xaø phoøng
hoùa
158 -177 (Phuï luïc 7.7).
Duøng 2,0 g cheá
phaåm. Ñun noùng khi tieán haønh ñònh löôïng.
Glycerol töï do
Khoâng ñöôïc quaù 6,0%, tieán haønh nhö phaàn ñònh löôïng.
Thaønh phaàn acid
beùo
Thaønh phaàn acid beùo cuûa cheá phaåm phaûi ñaït yeâu
caàu theo baûng (Phuï luïc 10, phöông phaùp C)
|
|
Acid beùo duøng ñeå ester hoùa |
Thaønh phaàn acid beùo |
|
Glycerol monostearat 40 - 55 (loaïi I) |
Acid stearic 50 |
Acid stearic: 40,0 - 60,0% Toång löôïng acid palmitic vaø acid stearic: khoâng
thaáp hôn 90,0%. |
|
Glycerol monostearat 40 - 55 (loaïi II) |
Acid stearic 70 |
Acid stearic: 60,0 - 80,0% Toång löôïng acid palmitic vaø acid stearic: khoâng
thaáp hôn 90,0%. |
|
Glycerol monostearat 40 - 55 (loaïi III) |
Acid stearic 95 |
Acid stearic: 90,0 - 99,0% Toång löôïng acid palmitic vaø acid stearic: khoâng thaáp
hôn 96,0%. |
Nickel
Khoâng ñöôïc quaù 1 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.11).
Nöôùc
Khoâng ñöôïc quaù 1,0% (Phuï luïc 10.3)
Duøng 1,0 g cheá phaåm vaø pyridin (TT) laøm dung
moâi, ñun noùng nheï.
Tro toaøn phaàn
Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.8).
Duøng 1,0 g cheá phaåm.
Ñònh löôïng
Xaùc ñònh haøm löôïng glycerol töï do vaø haøm löôïng di
vaø triacylglycerol baèng phöông phaùp saéc kyù raây phaân töû (Phuï luïc 5.5).
Ñieàu kieän saéc
kyù
Coät: Coät thaåm thaáu gel daøi 0,6 m, ñöôøng kính trong
7 mm ñöôïc nhoài styren- divinylbenzen
copolymer (TT) (ñöôøng kính tieåu phaân 5 µm, kích thöôùc loã 10 nm).
Pha ñoäng: tetrahydrofuran
(TT).
Toác ñoä doøng 1 ml/phuùt.
Detector: khuùc xaï keá vi sai.
Theå tích tieâm : 40 µl.
Dung dòch thöû
Caân 0,2 g (chính xaùc ñeán 0,1 mg) cheá phaåm (m) cho
vaøo bình 15 ml. Theâm 5 ml tetrahydrofuran
(TT), laéc maïnh ñeå hoøa tan. Caân laïi
bình, tính toång khoái löôïng dung moâi vaø cheá phaåm (M)
Dung dòch ñoái
chieáu
Caân laàn löôït 2,5 ± 0,1 mg, 5 ± 0,1 mg, 10 ± 0,1 mg, 20
± 0,1 mg glycerol (TT) cho vaøo 4 bình 15 ml. Theâm vaøo
moãi bình 5 ml tetrahydrofuran (TT), laéc maïnh ñeå hoøa tan. Caân laïi
caùc bình vaø tính noàng ñoä glycerol (mg/g) cho moãi dung dòch ñoái chieáu.
Caùch tieán haønh
Tieâm moãi dung dòch. Trong ñieàu kieän moâ taû treân,
saéc kyù ñoà thu ñöôïc coù thôøi gian löu töông ñoái so vôùi thôøi gian löu
cuûa glycerol laø khoaûng 0,86 ñoái vôùi monoacylglycerol, khoaûng 0,81 ñoái
vôùi diacylglycerol vaø 0,77 ñoái vôùi tricylglycerol. Töø ñöôøng cong chuaån thu
ñöôïc cuûa caùc dung dòch ñoái chieáu, xaùc ñònh noàng ñoä C (mg/g) cuûa
glycerol trong dung dòch thöû.
Haøm löôïng % glycerol töï do trong cheá phaåm ñöôïc
tính baèng coâng thöùc:
Haøm löôïng (%)
cuûa mono, di vaø triacylglycerol ñöôïc xaùc ñònh baèng phöông phaùp chuaån
hoaù.
Nhaõn
Phaûi qui ñònh loaïi glycerol monostearat 40 - 55.
Baûo quaûn
Bao bì kín, traùnh aùnh saùng
Loại thuốc
Taù döôïc.